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技術(shù)文章

利用紅外法測TAN和TBN的優(yōu)勢

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  當(dāng)潤滑油老化時,監(jiān)測潤滑油的酸度水平通常通過潤滑油樣品的電化學(xué)滴定來進行。這些方法需要相對大體積的樣品(范圍從0.1至20g)、訓(xùn)練有素的技術(shù)人員、個人防護設(shè)備以及熟悉易燃、腐蝕性、危險和有毒試劑的使用和處置方法(每個樣品100mL,不包括溶劑需要洗滌和沖洗。)這些方法是耗時的:TBN滴定可能需要長達(dá)一小時。除了清理和廢物處理外,還必須為儀器設(shè)置樣品制備,還要對功能和質(zhì)量檢查預(yù)留時間。 相比之下,由斯派超公司斯派超公司開發(fā)的直接紅外方法不需要樣品制備,沒有試劑,也沒有溶劑,只需要0.03mL的潤滑油就可以完成分析。清潔只需要一個商店的抹布或毛巾,測量本身在大約一分鐘內(nèi)完成。 基于流體類型,TAN或TNB的報告單位為mgKOH / g。

  顯然,這種紅外方法通過減少勞動力,材料和危險廢棄物提供了明顯得節(jié)約成本的可能。 在這一點上,該方法基于具有新鮮潤滑油樣品,以便對其化學(xué)族進行分類,并且提供對在用或用過的潤滑油的定量TAN和TBN讀數(shù)。然而,一旦分類,新的、使用中的或使用過的潤滑油的樣品可以連續(xù)分析,而不需要參考新的樣品。隨著庫的不斷擴大,并不是所有的潤滑油都會被歸類為化學(xué)家族。對于這些情況,必須使用已建立的ASTM紅外方法來評估油液降解。 但是,在這一點上,我們遇到的超過百分之九十的潤滑油可以用現(xiàn)有的庫來進行分類。對于知道并對新潤滑油感興趣的現(xiàn)場操作者,該方法可以通過對開始時它們的潤滑油組進行分類來迅速確認(rèn)。

    有幾種ASTM標(biāo)準(zhǔn)滴定方法來詳細(xì)測量潤滑油的TAN和TBN。ASTMD664涵蓋了石油產(chǎn)品的TAN的電位測量,用氫氧化鉀溶液滴定。TBN可以根據(jù)ASTM D4739(使用鹽酸)或ASTMD2896(高氯酸)測量酸法。后者主要用于新油,而前者用于跟蹤在用油液的TBN的降低情況。在ASTM D2896試驗方法中使用較強的溶劑/滴定劑混合物將滴定樣品中不具有的弱堿和弱堿性降解產(chǎn)物。正是由于這個原因,我們的紅外TBN值與ASTM D4739相關(guān)。

  這些對于用過的油的標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性是顯而易見的,重復(fù)性是相同操作者使用相同的測量設(shè)備在同一樣品上的測量的變化情況。再現(xiàn)性是獨立測試的對照。

    對于TAN為2.0mgKOH/g的在用樣品,滴定法的獨立測試(重現(xiàn)性)結(jié)果在1.12和2.88mgKOH/g之間,重復(fù)性在1.77和2.23mgKOH/g之間。

  為了比較,IR法TAN再現(xiàn)性結(jié)果與滴定法一致,相對于滴定法,IR法在4mgKOH/g以下,99%置信區(qū)間的重復(fù)性結(jié)果為0.49mgKOH/g因此,對于2mgKOH/g的標(biāo)稱樣品,結(jié)果預(yù)期在1.51和2.49mgKOH/g之間的范圍,與ASTM方法相當(dāng)。

  重復(fù)性計算在中間范圍的99%置信區(qū)間以6.8%相對標(biāo)準(zhǔn)差在(0-10mgKOH/g),這類似于ASTM方法

  渦輪機油的典型校準(zhǔn)曲線如下所示。該圖描述了幾種不同品牌的潤滑油分解的狀態(tài)。

    對一個TBN為10mgKOH/g的在用樣品,滴定結(jié)果再現(xiàn)性可以在5.5至14.5mgKOH/g內(nèi),重復(fù)性在9.6和10.4mg KOH / g之間。

  對TBN,在0-16mgKOH/g范圍內(nèi)在99%置信區(qū)間下,再現(xiàn)性結(jié)果為3mg KOH/g。

  對一個標(biāo)稱TBN為10mgKOH/g的樣品,會得到一個7到13mgKOH/g這樣一個結(jié)果范圍,與ASTM滴定方法一致,99%置信區(qū)間內(nèi)的重復(fù)性為0.37%的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,優(yōu)于ASTM D4739方法。

下圖顯示了基于各種不同潤滑油品牌和老化狀態(tài)的往復(fù)式發(fā)動機油校準(zhǔn)曲線。 

 

 

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